超临界反应装置是一种利用物质在超临界状态下的特殊性质来加速或优化化学反应的设备:
1.形成超临界流体:通过高压泵和加热系统将溶剂加压至临界压力以上,并加热至临界温度以上,使其进入超临界状态。例如,水在温度超过374摄氏度、压力超过22.1兆帕时,会变成超临界水。
2.进行化学反应:超临界流体作为溶剂,可高效溶解反应物,消除气液界面,减小传质阻力,使反应物快速混合并发生化学反应。在催化反应中,超临界流体还可提高催化剂活性,缩短反应时间。
3.产物分离:反应结束后,通过降压或降温使超临界流体转变为常规状态,溶质析出,溶剂经冷凝回收后可循环利用,实现绿色生产。
超临界反应装置涉及高压(可达30-100 MPa)、高温(≤350℃)及腐蚀性介质,操作不当易引发泄漏、爆炸或中毒事故,需重点关注以下事项:
1.安全防护
-个人防护:佩戴防爆头盔、防酸碱手套、护目镜;在通风橱或防爆实验室操作,避免可燃气体(如H)积聚。
-应急准备:附近放置灭火器(干粉/CO型)、急救箱;熟悉泄压阀、紧急停止按钮位置,发生泄漏或超压时立即断电、撤离。
2.装置合规性
-定期检测:高压管路、反应釜需按《固定式压力容器安全技术监察规程》定期做无损检测(如超声波探伤);安全阀、爆破片需经计量部门校验。
-禁止超限使用:严禁超过装置设计压力(Pmax)或温度(Tmax);避免频繁冷热交替(热应力易导致金属疲劳)。
3.操作规范
-装样限制:反应物体积不超过釜容积的1/2-2/3(防止沸腾溢出);固体样品需均匀分布,避免堵塞搅拌桨或气体分布器。
-气体操作:充入高压气体(如H)时,先检查钢瓶减压阀是否完好,缓慢开启阀门(流速≤5 L/min),防止静电或绝热升温。
-升温速率:严格控制升温速度(≤3℃/min),尤其是放热反应(如加氢),避免热量积聚导致“飞温”(温度失控)。
4.特殊场景注意
-腐蚀性介质:若使用酸性/碱性反应物(如超临界水氧化),需选用耐腐蚀材质(如哈氏合金C-276、钛材),并缩短连续运行时间。
-易燃/有毒介质:CO需确认纯度(≥99.9),避免杂质(如硫化物)腐蚀管路;H、NH等需检漏(用肥皂水或气体检测仪),防止燃爆或中毒。
5.人员培训
-操作人员需经过专业培训,熟悉装置原理、故障排查(如压力不稳可能是泄漏或泵故障)及应急处置流程;新手需在指导下操作。