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    超临界CO2萃取苕叶细辛挥发油技术

    发布时间: 2012-11-14  点击次数: 2631次

    细辛(Herba Asari)在我国作为药用,具有悠久的历史。目前已报道的细辛属植物不仅可以作医疗保健用药,还可以提取精油,作日用化工原料。关于细辛挥发油的提取大多采用水蒸气蒸馏法、有机溶剂萃取法 等。这些方法的提取温度一般较高,所需时间较长,工艺流程复杂,易导致有效成分的分解、变化和损失,并且有机溶剂残留难以避免。研究得较多的是细辛,2000年版中国药典规定北细辛[Asarum heterotropoides Fr.vctr.mandshuriclLm(Maxim.)Kitag.],汉城细辛[Asarum sieboldii Miq.var.sevtdense Nukui]和华细辛[Asarum sieboldii .]为细辛。细辛药源短缺,而细辛属植物种类较多,故在各地均有土细辛被当做细辛收购和使用。据调查发现,在恩施地区市场上主要以苕叶细辛当成细辛人药。
        苕叶细辛为马兜铃科植物茨菇叶细辛(Asaruminsigne diels)的全株,又叫盘山草、山薯,土细辛。多年生草本,有特殊的辛香气,具有发汗、祛痰、止痛、消肿的功效,其主要药效成分为挥发油,在医药上主要用于治疗感冒头痛,咳喘痰多,牙痛,口舌生疮,跌打损伤等。对苕叶细辛挥发油的研究有过报道,但较粗略 J。为了扩大苕叶细辛在医药、精细化工领域中的应用,作者用正交实验法对超临界CO:萃取苕叶细辛根茎挥发油的条件进行了研究,得到了*实验条件,为苕叶细辛的开发和利用提供了参考。

    1 实验
    1.1 材料:苕叶细辛干燥根茎为湖北省利川市栽培植物(由湖?a rel="INTERNAL_LINK" target="_blank" href="/?product/Scientific/1284775465.html">泵褡逖г阂窖г褐幸较到淌谡跃椿?;
    1.2 方法
    1.2.1 水蒸气蒸馏法:将苕叶细辛干燥根茎于50 ℃ 下恒温干燥15min,粉碎至10~30 目。称取260 g装入挥发油提取器中,加水蒸馏5.5 h,得挥发油0.6110 g,为棕黄色液体,具有特殊芳香气味,萃取率为0.24% 。
    1.2.2 超临界CO2萃取法:设定分离釜I的压力为7—8 MPa,温度为50℃ 。分离釜Ⅱ的压力为6~7 MPa,温度40℃ 。称取苕叶细辛(10~30目)100 g,装入1 L萃取罐内,按下列工艺流程萃取,收集分离釜I和分离釜Ⅱ的提取物,称其质量,计算萃取率(挥发油的质量/原料的质量)。
    CO 钢瓶—一冷却系统—一高压
    — 一萃取釜— 一分离釜I— 一分离釜H(循环)。
    1.2.3 超临界CO2萃取实验设计
        参考文献[6~10],影响挥发油萃取率的因素有萃取压力、温度、CO2流量、萃取时间,分离釜的压力、温度等。其中萃取压力、温度、CO2流量是影响挥发油萃取率的主要因素。通常萃取大多数挥发油的较高压力为30 MPa,较高温度为45℃,CO2流量受萃取压力的影响。所以选定萃取压力、温度、CO2流量3个因素,设计三因素三水平正交实验,以挥发油的萃取率为考察指标。因素水平安排见表1。实验得到*条件后,再以此条件进行苕叶细辛挥发油提取实验,得出其*条件下的提取率。
    2 结果与讨论
    2.1 正交实验结果:正交实验结果,挥发油的*组合萃取条件为A2 B2 C1。,即萃取压力20 MPa、温度40℃ 、CO2流量35 kg/h;萃取压力、温度、CO2流量三因素的极差分别为0.20,0.30,0.24,表明萃取温度对挥发油萃取率的影响zui显著,影响顺序为:萃取温度>CO 流量>萃取压力。在所选定的压力范围内,萃取压力对挥发油萃取率影响较小。
    2.2 温度对萃取率的影响
        在超临界CO2萃取苕叶细辛挥发油时,萃取温度是影响萃取率的zui主要因素。萃取温度对萃取效果具有双重影响。温度升高有利于溶质挥发性增加和提高物料的扩散系数,有利于苕叶细辛挥发油的萃出;另一方面又降低了CO2密度,溶解能力降低,对萃取不利。因此,根据实验结果,萃取温度选择40℃。
    2.3 压力对萃取率的影响
        超临界CO2萃取压力也是影响萃取率的主要因素之一。压力增加,CO2密度增大,对溶质的溶解能力增强,有利于萃取。但压力过大,扩散系数减小,阻碍传质,并且压力增大流体流量会升高,减少了超临界流体在物料中的传质时间,萃取率会下降。在苕叶细辛挥发油萃取实验中,萃取压力为20 MPa时萃取率*。
    2.4 CO2流量对萃取率的影响
        CO2流量是影响苕叶细辛挥发油萃取率的又一主要因素。CO2流量大,相当于萃取剂与被萃取物有较大的质量比,有利于被萃取物向超临界流体扩散,萃取率升高。由表2可知,CO2流量从35 kg/h增大到55 kg/h时,萃取率逐渐降低,可能是物料颗粒较大(10—3o目),CO2流速过快与物料接触不充分所致,CO2流量大小又受压力的影响。综合考虑,本实验选用每100 g原料,CO2流量为35 ks/h。
    2.5 *萃取条件的萃取效果
        为了进一步考察上述*萃取条件的萃取效果,将100 g苕叶细辛(10~30目)用上述*条件萃取2 h,得挥发油1.7211 g,收率1.72% ,高于正交实验中的zui高收率1.59% 。
    2.6 萃取时间对萃取率的影响
        随着萃取时间的增加萃取量会逐渐增大。在*萃取条件下进行苕叶细辛挥发油提取,每隔20 min取样1次,前3次取样得到较多的萃取物,第4次(80min)取样较少,以后几次取样更少,几乎无萃出物,为了提率,节省能源,萃取时间以80 min为宜。
    2.7 原料的粉碎度对萃取率的影响
        原料的粉碎度对萃取率的影响很大。在*萃取条件下,分别提取了30~60目和60目以上的苕叶细辛挥发油,发现30~60目的苕叶细辛挥发油提取率达到3.88% ,比1.72% 高出一倍多,可见,原料粉碎得越细萃取率越高。但也并不是粉碎得越细越好,过细的粉末会严重堵塞筛孔,甚至会被CO2流体冲出,随CO 一起进入分离釜。因此,原料的粉碎度在50目左右。
    2.8 不同提取方法对萃取率的影响
        由表3可知,超临界CO2萃取苕叶细辛挥发油无论在颜色、萃取率和萃取时间上都优于传统的水蒸气蒸馏法。

    3 结论
        超临界CO2萃取苕叶细辛挥发油的正交实验中,萃取温度是影响萃取率的zui主要因素,其次是CO2流量,萃取压力在选定的范围内(15—25 MPa)对萃取率的影响zui小。*萃取条件:萃取压力20MPa,温度40℃ ,CO2流量35 kg/h,萃取时间80min。原料粉碎度在50目左右时,苕叶细辛挥发油萃取率可达3.88% 。

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